卡爾.費休水分儀
1.3.1 卡爾.費休滴定法的原理和分類
1.3.2 卡爾.費休試劑
1.3.3 儀器的基本結構和原理
1.3.3.1 卡爾.費休容量發滴定儀
1.3.3.2 卡爾.費休庫倫法滴定儀
1.3.4 卡爾.費休水分儀的性能指標及檢測方法
1.3.5 卡爾.費休水分儀的使用注意事項
1.3.5.1 環境濕度
1.3.5.2 填充電解液
1.3.5.3 取樣
1.3.5.4 樣品量
1.3.5.5 影響測量結果的其他因素
若預滴定新鮮的陽極電解液后漂移仍太高,則需檢查:
1.滴定臺能否隔絕水分滲入?
2.是否需要更換干燥管內的硅膠或分子篩?
3.是否存在來自陰極室和隔膜的水分?
4.滴定樣品是否與陽極電解液發生了副反應?
若滴定時間長,滴定不終止,則需檢查:
1.控制參數是否正確?
2.選擇為終止參數的相對漂移終止值是否太小?若太小就增大相對漂移終止值。
3.楊姐電解液電導率是否太低?
測量結果的重復性好壞取決于正確的樣品制備和添加方式以及樣品添加量。重復性不好,則應檢查:
1.樣品量是否太小?若太小就增大樣品量,確保存在1mg/樣;
2.水分在樣品中是否均勻?嘉慶攪拌可使之均勻;
3.樣品制備和樣品添加方式是否正確?
測量結果低,可能是滴定終止太快,也可能是加樣不完全。若是,前者可以降低相對漂移終止值;后者使用減量法計算加樣量。測量結果高,可能是過量滴定,也可能是樣品制備和添加不當。含水量很低的樣品(<1000ppm)容易吸濕,如果樣品制備和添加不當,環境水分就會進入樣品。
1.3.5.6 及時更換電解液
1.3.5.7 清潔滴定池和電解電極