卡爾.費(fèi)休水分儀
1.3.1 卡爾.費(fèi)休滴定法的原理和分類
1.3.2 卡爾.費(fèi)休試劑
1.3.3 儀器的基本結(jié)構(gòu)和原理
1.3.3.1 卡爾.費(fèi)休容量發(fā)滴定儀
1.3.3.2 卡爾.費(fèi)休庫(kù)倫法滴定儀
1.3.4 卡爾.費(fèi)休水分儀的性能指標(biāo)及檢測(cè)方法
卡爾.費(fèi)休水分儀的技術(shù)性能指標(biāo)主要是水分測(cè)量范圍、檢測(cè)極限和準(zhǔn)確度。
⑴ 水分測(cè)量范圍
① 容量法:10ppm~100%,10μg~100μg。
② 庫(kù)侖法:1~100ppm,10μg~10mg。
⑵ 檢測(cè)極限 約為10μg 水。
⑶ 準(zhǔn)確度 ±3μg(水的質(zhì)量為10~100μg);相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.3%(水質(zhì)量>1000μg).
測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度取決于很多因素,如取樣、樣品處理、樣品量、試劑、電極和滴定池的條件等。其值可由表樣檢測(cè)來(lái)確定。目前一些化學(xué)試劑公司提供標(biāo)定檢測(cè)的水標(biāo)樣。
直接測(cè)定卡爾.費(fèi)休庫(kù)侖滴定儀的標(biāo)樣有以下四種。
① 0.01%水標(biāo)樣。
② 0.1%水標(biāo)樣。
③ 0.1mg/g(100ppm)水標(biāo)樣。
④ 1.0mg/g(1000ppm)水標(biāo)樣。
聯(lián)用干燥爐進(jìn)行測(cè)定的標(biāo)樣有以下兩種:
① 用于干燥爐的1%水標(biāo)樣。
② 用于干燥爐的5.55%水標(biāo)樣。
這些標(biāo)樣的每個(gè)包裝都附有注明其水分含量的測(cè)試證書。如檢查卡爾.費(fèi)休庫(kù)侖儀使用0.1mg/g和1.0mg/g標(biāo)樣,其使用濃度分別為0.01%和0.1%。測(cè)量時(shí)迅速打開安瓿,用水標(biāo)樣沖洗注射器,將一定量的標(biāo)樣注入滴定池,并用減量法技術(shù)標(biāo)樣質(zhì)量。需要指出的是標(biāo)樣吸水性很強(qiáng),使用時(shí)要防止環(huán)境水分進(jìn)入滴定池。
1.3.5 卡爾.費(fèi)休水分儀的使用注意事項(xiàng)
1.3.5.1 環(huán)境濕度
1.3.5.2 填充電解液
1.3.5.3 取樣
1.3.5.4 樣品量
1.3.5.5 影響測(cè)量結(jié)果的其他因素
1.3.5.6 及時(shí)更換電解液
1.3.5.7 清潔滴定池和電解電極