卡爾.費休水分儀
1.3.1 卡爾.費休滴定法的原理和分類
1.3.2 卡爾.費休試劑
1.3.3 儀器的基本結構和原理
1.3.3.1 卡爾.費休容量發滴定儀
1.3.3.2 卡爾.費休庫倫法滴定儀
在卡爾.費休庫侖法中，碘是通過電解電極的陽極氧化而產生的，在陽極有兩個碘離子轉化成一個碘分子。一個碘分子和一個水分子進行定量反應。反應掉1mol的水分子需要2*96458C的電量，及1毫克水對應于10.72C電量。因此，通過測量電解反應的電量，或者通過測量電解電流和時間，就能確定水分含量。
卡爾.費休庫侖滴定儀由滴定池、檢測單元、電解電流控制單元和終點控制顯示單元等組成。圖1-5是某種卡爾.費休庫侖滴定儀的實際結構框圖。其中的滴定池有兩種結構：有隔膜電解槽和無隔膜電解槽。圖1-6a為由隔膜電解槽滴定池。陽極室和陰極室被隔膜隔開，隔膜只能通過電子而不能通過離子。陽極室內加入陽極電解液，陰極室內加入陰極電解液。
在陽極，帶負電荷的碘離子失去電子形成碘分子，然后碘分子與水進行反應。因此在陽極電解液中，除了有二氧化硫、咪唑和甲醇、乙醇外，還有碘離子。
在陰極，銨銀離子形成氫氣和胺，甲基亞硫酸也可能從陽極擴散到陰極，從而還原成硫化物，使陰極變黑。為了防止這種情況的發生，需定期更換陰極電解液。
無隔膜電解槽滴定池的結構如圖1-6b所示。它的優點是不存在隔膜污染和阻塞，清洗方便且漂移低。但這種滴定池不適用于對易被還原的樣品進行水分測量。
測量中應注意試劑和容積的正確選擇和使用。要測得樣品含水量，樣品就必須完全溶解在溶劑或陽極電解液中。如果樣品沒有完全溶解，部分水就無法進行反應而未能得到測得，測得的水分含量就會低于樣品的真實水分含量。因此，應針對不同的樣品，選擇使用溶解能力不同的溶劑或陽極電解液。同時還可以通過添加多種試劑來改善試劑溶解樣品的能力。
1.3.4 卡爾.費休水分儀的性能指標及檢測方法
1.3.5 卡爾.費休水分儀的使用注意事項
1.3.5.1 環境濕度
1.3.5.2 填充電解液
1.3.5.3 取樣
1.3.5.4 樣品量
1.3.5.5 影響測量結果的其他因素
1.3.5.6 及時更換電解液
1.3.5.7 清潔滴定池和電解電極
