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卡爾.費(fèi)休水分儀
1.3.1 卡爾.費(fèi)休滴定法的原理和分類
1.3.2 卡爾.費(fèi)休試劑
為了滿足實(shí)際需要，人們研究開發(fā)了大量新的卡爾.費(fèi)休試劑，有些還申請了專利。總體來說，卡爾.費(fèi)休試劑包括包括三類：用于卡爾.費(fèi)休容量法滴定的單組分實(shí)際和雙組分試劑，用于卡爾.費(fèi)休庫倫法的試劑，以及用于測量酮、醛和其他物質(zhì)中水分的特殊試劑。
卡爾.費(fèi)休試劑測量水分的能力取決于碘的含量，所以在配置時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制碘的濃度；而二氧化硫、吡啶和甲醇則應(yīng)過量。各試劑組成（摩爾比）為I2：SO2：吡啶：甲醇=1:3:10:120.具體的配制步驟是：取0.33mol碘于干燥的1L容量瓶中，加入3.37mol吡啶，搖晃至碘全部溶解，而后加667ml無水甲醇。所得的溶液性質(zhì)穩(wěn)定，可長期有效。SO2可在使用前數(shù)天加入，因?yàn)閱谓M分試劑的穩(wěn)定性較差。加SO2的方法方法有兩種：一種是往碘、吡啶、甲醇混合液中加入液態(tài)SO2；另一種是加入干燥的SO2氣體，直到溶液質(zhì)量增加到要求的量為止。由于加SO2時(shí)會釋放大量的熱量，所以該步驟宜在冰浴下進(jìn)行。新配制的試劑化學(xué)性能比較活潑，容易引起副反應(yīng)，使滴定度發(fā)生變化，故配好的試劑應(yīng)放置數(shù)日后才可使用，為了減少副反應(yīng)，提高試劑的穩(wěn)定性，可采用雙組分試劑。
⑴用于卡爾.費(fèi)休容量法滴定的單組分試劑。在單組分試劑中全部的反應(yīng)物（如碘、二氧化硫、咪唑和甲醇）在同一種溶液中，根據(jù)樣品的溶解性能，可選擇適當(dāng)?shù)娜軇┳鳛闇y量介質(zhì)。單組分試劑的滴定度為1~7mg H2O/mL，試劑有效期為2年左右。常用的單組分試劑在表1-2中。

⑵ 用于卡爾.費(fèi)休容量法滴定的雙組分試劑。在雙組分試劑中，反應(yīng)物被分在兩種試劑中，例如由溶解在甲醇中的二氧化硫和咪唑組成的一種試劑，由碘溶液滴定劑組成的另一種試劑。這兩種試劑對于滴定都是不可缺少的。當(dāng)需要快速滴定和需要較準(zhǔn)確的測量時(shí)，雙組分試劑更合適，而且兩種試劑中化學(xué)組分穩(wěn)定，只要試劑保持密封，試劑就不會失效，滴定度也不會改變。常用的雙組分試劑列在表1-3中。

⑶ 用于卡爾.費(fèi)休庫倫法的試劑。陽極電解液和陰極電解液是用于庫倫法的兩種試劑溶液。陽極電解液由二氧化硫、咪唑和碘組成。甲醇或乙醇用作溶劑。根據(jù)不同樣品，溶劑中還可加入氯仿、辛醇或己醇改善樣品的溶解情況。
陰極電解液可以是與陽極電解液相同的試劑，也可以是專用試劑，卡爾.費(fèi)休反應(yīng)發(fā)生在陽極電解液中，陰極反應(yīng)是為了配合陽極反應(yīng)的副產(chǎn)品不對卡爾.費(fèi)休反應(yīng)產(chǎn)生干擾而設(shè)計(jì)的。常用的庫倫法滴定劑列在表1-4中。



1.3.3 儀器的基本結(jié)構(gòu)和原理
1.3.3.1 卡爾.費(fèi)休容量發(fā)滴定儀
1.3.3.2 卡爾.費(fèi)休庫倫法滴定儀
1.3.4 卡爾.費(fèi)休水分儀的性能指標(biāo)及檢測方法
1.3.5 卡爾.費(fèi)休水分儀的使用注意事項(xiàng)
1.3.5.1 環(huán)境濕度
1.3.5.2 填充電解液
1.3.5.3 取樣
1.3.5.4 樣品量
1.3.5.5 影響測量結(jié)果的其他因素
1.3.5.6 及時(shí)更換電解液
1.3.5.7 清潔滴定池和電解電極